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COD微波消解儀的測試流程

更新時間:2018-06-12      點擊次數:1343
   COD微波消解儀的測試流程
  COD微波消解儀是用頻率為2450MHZ的電磁波(稱為微波)能量來加熱反應液,在高頻微波能的作用下,反應液分子產生高速磨擦運動,使其溫度迅速升高,另外采用密封消解方式,使其消解罐內部壓力迅速提高到約203kPa。因此COD微波消解儀不僅縮短了消解時間,而且還可以抑制氯離子被重鉻酸鉀氧化成氯氣,若加入適量的硫酸汞作為掩蔽劑,則可實現對高氯水的COD測定。整個消解過程免冷卻水,減少了冷水管安裝及停水的煩惱。
  COD微波消解儀可對各種地表水、生活污水、工業廢水中化學需氧量(CODCr)、總磷(TP)、總氮(TN)進行快速消解測定。做微波消解時,一定要認真確認好加熱時間,時間不能太長,也不能太短,太長會造成微波消解罐承*那么大壓力,裂開;太短,消解時間不夠,影響COD微波消解儀測量結果。消解罐裝消解液前要仔細檢查一下消解罐的螺牙有無缺損,密封瓶口有無缺陷,有無裂紋,有缺損、缺陷、裂紋的罐體不能繼續使用,不但影響COD微波消解儀測量結果,而且很不安全。消解罐裝好消解液后,抹干水,把消解罐倒過來,搖擺幾下,二個排氣孔無液體泄漏才能使用。
  COD微波消解儀的測試步驟:
  (1)COD微波消解儀采用智能化的集成控制系統,若使用密封消解罐來消解樣品,將“方法選擇”撥至“0”處;使用非密封微回流消解瓶消解樣品,將“方法選擇”撥至“1”處。COD微波消解儀可同時消解3~9個樣品,應根據爐腔內樣品的數目,將“樣品數目”撥至對應數量位置。再將時間選擇(Time)旋鈕撥至“15”(密封法)處,COD微波消解儀會自動地完成整個消解過程。
  (2)將試劑和水樣搖勻。用移液管吸取10.00毫升水樣(或少許,但必須用蒸餾水稀釋至10毫升)加入消解罐中,分別加入5.00毫升重鉻酸鉀消解液和10毫升硫酸銀—硫酸催化劑,旋緊密封蓋,使消解罐密封良好,搖勻,將消解罐均勻放入爐腔中。COD微波消解儀會自動地完成整個消解過程。
  (3)消解后,反應液中重鉻酸鉀剩余量應為加入量的1/5~4/5為宜。對于COD濃度小于50mg/L的水樣,可改用0.05N重鉻酸鉀標準溶液進行消解,滴定時用0.01N硫酸亞鐵銨標準溶液。每次滴定完畢后,若消解罐內或玻璃消解瓶內無固態殘留物,應盡量避免使用洗衣粉等有機洗滌劑來沖洗消解罐或玻璃消解瓶內壁,只需要用水沖洗干凈即可。因為殘留的有機洗滌劑會影響到COD微波消解儀下次的測定結果。
  (4)消解后的滴定消解結束后的消解罐,由于內部反應液溫度較高,應置冷或水冷卻后,才能打開,當打開密封消解罐后,將反應液轉移到200毫升錐形瓶中,用蒸餾水沖洗消解罐帽2~3次,沖洗液并入錐形瓶中,控制體積約60毫升。后,加入2滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。
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