COD(化學需氧量)消解回流儀是水質監測中用于測定化學需氧量的重要儀器,以下是其詳細的使用步驟。
在使用前,首先要進行檢查和準備工作。檢查消解回流儀的外觀是否有損壞,各連接部件是否牢固,電源線是否完好。同時,確保消解瓶干凈且無破損,準備好所需的試劑,如重鉻酸鉀標準溶液、硫酸-硫酸銀催化劑等。將水樣采集并準確量取一定體積倒入消解瓶中,一般不超過消解瓶容量的一定比例,以防止在消解過程中液體溢出。
接著,進行試劑的添加。按照測定COD的標準方法,依次向消解瓶中加入適量的重鉻酸鉀標準溶液,使其能夠與水樣中的有機物充分反應。然后加入硫酸-硫酸銀催化劑,硫酸可以提供酸性環境,促進反應的進行,硫酸銀則起到催化作用,提高消解效率。添加試劑時要注意使用專用的移液工具,確保劑量準確。

完成試劑添加后,將消解瓶小心地放入消解回流儀的加熱孔中,確保消解瓶放置平穩,瓶口高于水面,防止在沸騰過程中液體進入冷凝管。隨后,連接好冷凝管,冷凝管的作用是使消解過程中產生的蒸汽冷卻并回流至消解瓶,減少揮發損失。
開啟消解回流儀的電源,設置合適的消解溫度和時間。一般來說,消解溫度需要達到較高的值,以保證有機物充分氧化,但不同型號的儀器和水樣可能略有差異,通常在150-200℃左右。消解時間一般在2小時左右,具體可根據水樣的性質和實驗要求進行調整。在加熱過程中,要注意觀察消解瓶內的情況,如有異常及時處理。
消解完成后,關閉電源,等待消解回流儀自然冷卻。待冷卻至室溫后,小心取出消解瓶。此時,消解瓶內的溶液顏色會發生變化,通過后續的滴定等方法可以計算出水樣的COD值。
使用完畢后,要對
COD消解回流儀進行清潔和維護。清理消解瓶,清洗冷凝管和加熱孔,防止殘留的試劑腐蝕儀器。定期檢查儀器的各項性能指標,確保其在使用過程中的準確性和可靠性,為下一次的COD測定做好準備。